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有机化合物的分离与提纯

有机合成实验完成后，得到的是有机物的粗品，通常需要经过分离、提纯得到纯品，然后对纯品进行元素分析、分子式确定、分子结构测定，并进一步研究其性质或功能。

## 有机化合物的分离与提纯

要鉴定和研究未知有机物的结构与性质，通常需要得到纯净的有机物。操作简单而应用广泛的有机物分离和提纯的方法主要有蒸馏、萃取、分液、重结晶、升华、色谱分离等，可以根据待提纯化合物的物理性质合理选择。有时还要使用一些化学反应将杂质或被提纯物质进行转化，便于更好地分离。

在一般情况下，离子化合物在水中具有较大的溶解度，而在有机溶剂中溶解度很小。利用这一性质，可以用酸或碱将某些杂质（如乙酸、苯酚、液溴）转化为离子化合物除去

####  色谱分离技术
色谱分离又称层析分离，是利用混合物中各组分在两相（流动相和固定相）中吸附能力或分配系数的不同，而实现分离的一种方法。当混合物随流动相流过固定相时，发生多次吸附、脱附或分配平衡过程。例如用柱色谱分离有机物时，不同的成分随着洗脱液（流动相）以不同的速率沿色谱柱向下移动，最终达到分离的效果（图5.9）。这种方法在分析化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广泛的应用

![图片](/uploads/2025-10/9bf59b.jpg)
 
 按固定相载体不同，色谱可以分为柱色谱、纸色谱、薄层色谱等；按流动相的状态不同，可以分为气相色谱、液相色谱、超临界流体色谱等。色谱分离技术不仅能快速完成复杂样品的分离纯化，而且常与其他分析仪器联用，如气相色谱—质谱联用（GC—MS），高效液相色谱—质谱联用（HPLC—MS），可以高效地解决复杂物质的分离和分析，在化学和生物领域的研究中发挥着越来越重要的作用。

## 有机化合物元素分析和分子式的确定
确定有机物结构需要确定其分子式。而确定分子式首先要测定有机物的元素组成以及各元素的质量分数，通常可以利用物质的燃烧反应进行定量测定

准确称量某有机物样品 0.90 g ，经充分燃烧后，只生成 $\mathrm{CO}_2$ 和 $\mathrm{H}_2 \mathrm{O}$ 。将产物先通过 $\mathrm{CaCl}_2, \mathrm{CaCl}_2$ 的质量增加 0.54 g ，再通过碱石灰，碱石灰质量增加 1.32 g 。能否据此确定样品的元素组成？能否确定样品的分子式？若不能，则还需要哪些数据？

通过元素定量分析的结果可以确定分子中各原子的最简整数比，即该分子的实验式（最简式）。实验式不一定能代表化合物分子真正所含的原子数目，还必须结合相对

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